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双柱净化-质谱检测法检测茶叶中黄曲霉毒素

2022-04-20


心心念念的奶茶早已到位,可看着手里捧着已经喝了好多次的奶茶,突然对它的身世颇为好奇。不懂咱就查呀,知乎、度娘、知网溜了一圈,对于奶茶的起源和发展也是说法不一。有的说法是印度喜玛拉雅地域居民饮食后经欧洲流入台湾;有的认为起源来自北方游牧民族;还有的说是文成公主研发;也有说法是广州官吏招待外宾首创等等。

奶茶起源多种多样,但是基本材料确是统一配置,奶茶不就是由茶和奶组成的嘛,小邦我作为一名检测人员,这牛奶中黄曲霉的M1检测已经非常熟悉了,可茶叶这古老的东方树叶中的黄曲霉毒素该怎么检测呢?


为了得出结果,从老板办公桌上偷拿了XX普洱和XX小种红茶,扎进实验室操作起来。

没查到检测茶叶中黄曲霉毒素的相关标准,文献查了一堆,先操练了个免疫亲和柱净化-液相色谱检测发,

谱图是这样的:


1111.png



看这个图....

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像素没问题,电视也没坏,这是红茶本底,未检出也还算正常吧????

接着,小邦我期待的加标回收来了~~



1111111.png

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加标回收率AFB1AFB2AFG1AFG2
红茶本底NDNDNDND
红茶加标-174.1%71.5%83.6%73.0%
红茶加标-274.0%72.8%82.4%76.4%


                                                     

杂质影响太太太大了。如果要优化液相条件梯度洗脱也不是不行,但必然或增加检测时间,是不是更好更的方法呢?

于是,双柱净化-质谱检测法就成了首选,高效快速,排除干扰,想想就差不到那里去。



接着就出现了下面的谱图(AFB1为例):


11.png

                       红茶本底                          



22.png  

红茶加标-1




图片5.png

         普洱本底         




图片6.png

普洱加标-1



名称回收,%
AFB1AFB2AFG1AFG2
红茶+112992.490.991.4
红茶+210499.894.088.8
普洱+110998.4116112
普洱+210895.0116136




方法确立了,搜罗了办公室小伙伴提供的红茶、绿茶、坨茶、茶饼共计8种,黄曲霉毒素均未检出。



至此......



一杯奶茶引发的方法验证至此结束。




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耗材表单:

产品名称

浓度

规格

货号

黄曲霉素B1B2G1G2混标

黄曲霉素1.0µg/mLB1,G1;

0.3µg/mLB2,G2

1/5/10mL

STD#1082

Mix (13C黄曲霉毒素)

U-[13C17]-AFB1,B2,G1,G2

0.5µg/mL - 乙腈

1.2mL

STD#1080U

 

 

 

产品名称

规格

货号

黄曲霉毒素总量免疫亲和柱

25T(3mL)

IAC-011-3

多功能净化柱MFC 160

25T(5mL)

M1600

玻璃纤维滤纸(100P)

110mm 1.5μm

GF/A-110

CMB专用淋洗液

1.5L

PBS-002



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