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Pribolab|植物源性食品中氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定

2019-06-12 16:49:29

氨基甲酸酯类农药的结构中均含有的公用基团

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在USEPA方法531.1中列出了十种分析物的结构式如下图(包括1-萘酚和内标BDMC)。它们是按照在C18柱上的流出顺序列出。除了1-萘酚外,均含有N-甲基氨基甲酰基部分 (用OR表示)。

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方法原理:
 

通过C18柱或C8柱分离后的氨基甲酸酯农药首先在100℃下在NaOH作用下水解释放出醇,碳酸盐和jia胺。

在第二个柱后反应中jia胺与邻苯二甲醛(OPA)和2-硫基乙醇反应生成有强荧光吸收的1-甲基-2-吲哚类化合物,被荧光检测器检测且具有很低的检测限。


方法建立:
 

采用Pribolab MDS 3100 多功能光电衍生系统搭配岛津液相及荧光检测器,依据GB 23200.112-2018进行实验,实验条件如下:

色谱柱:250mm×4.6mm,5um

激发波长:330nm发射波长465nm

柱后衍生水解流速:0.3mL/min衍生流速0.3mL/min,水解温度100℃衍生温度40℃

水解液、衍生液均按照GB 23200.112-2018进行配置,梯度表如下:

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重复性验证:
 

高、低浓度混合标准品分别连续进样6针,峰面积变异均小于7%,重复性较好。


使用仪器
 

双元泵液相+荧光检测器

双泵双反应器柱后衍生系统

色谱工作站